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硫代硫酸钠与酸反应制备沉淀单质硫是一个制备少量单质硫的常用方法，这种方法制得的硫纯度较高，而且容易制得结晶硫（S8）粉末，不像升华硫经常混有无定形的硫聚合物，反应性能较好，用作某些合成的原料或者用于除去泄漏汞（例如不慎打碎水银温度计、体温计等）都是很好的。
此方法的原理很简单，硫代硫酸钠与酸反应生成硫代硫酸（H2S2O3），硫代硫酸不稳定发生分解：
H2S2O3 → H2SO3 + S↓
H2SO3 → H2O + SO2↑
实际上硫代硫酸的分解反应很复杂，以上反应只是大致说明反应原理，总反应在中学化学阶段可写为：
H2S2O3 = H2O + S↓ + SO2↑
将硫代硫酸钠溶液涂于皮肤表面或者衣物上，再涂以2%左右的药用稀盐酸，可以缓慢释放出硫和二氧化硫，用于杀灭疥虫，治疗疥疮（该方法必须在医生指导下使用）。
制备时，硫代硫酸钠一般容易买到五水合硫代硫酸钠晶体，也就是俗称的“大苏打”或者“海波”，也可以使用无水硫代硫酸钠；酸可以使用稀盐酸、稀硫酸等，也可以使用磷酸或者硫酸氢钠溶液，使用草酸理论上应该也是可以的。加碳酸氢钠溶液没有必要，因为只有在酸性条件下才能生成易分解的硫代硫酸。制备时要注意以下几点：
1、此反应生成SO2，有强烈的刺激性，因此最好不要在敞口容器中反应，应该在烧瓶、蒸馏烧瓶或者锥形瓶中反应，并将生成的SO2用导管导出，再用Na2CO3溶液吸收（不要用NaOH溶液吸收，SO2用NaOH溶液吸收容易引起倒吸），这样既可以避免污染空气，还可以回收得到Na2SO3或者NaHSO3。
2、不要将浓酸或者稀释后未经冷却的酸，直接注入到固体硫代硫酸钠上或者硫代硫酸钠浓溶液中，这样可能引发相当剧烈的反应，大量逸出SO2甚至冲料。
3、应该事先计算好硫代硫酸钠和酸的使用量，如果原料是五水合硫代硫酸钠晶体，可能还要进一步折算质量，酸的用量应该稍过量。如果使用磷酸等中强酸，计算时只能按照电离出第一个氢离子计算，因为这些中强酸的Ka2、Ka3等都很小，电离出的第二个以上氢离子对反应的实际贡献很小，基本可以忽略不计，例如磷酸与硫代硫酸钠的反应可以写成：
Na2S2O3 + 2H3PO4 → 2NaH2PO4 + S↓ + SO2↑ + H2O
4、应该将硫代硫酸钠先加适量水溶解，配制成硫代硫酸钠较浓溶液后，再慢慢加入已经稀释冷却的酸，盐酸可稀释到1:1，硫酸可稀释到1:5，磷酸可稀释到1:2，硫酸氢钠溶液可配制成3mol/L—4mol/L，有条件最好用分液漏斗慢慢加入。硫代硫酸钠溶液和酸均不宜浓度过高，否则生成的氯化钠、硫酸钠等钠盐容易结晶析出，难于与硫分离。
5、加入稀酸后，如果硫代硫酸钠溶液和稀酸已经充分冷却，可能会延迟一段时间（几秒钟）才看到液体开始变浑浊，这是正常的，因为硫代硫酸的分解需要一定时间，但液体开始变浑浊远未代表反应已经进行充分，此时应该微热液体，随着SO2的逸出，反应会进行得越来越充分，温度升高也有利于硫沉淀的陈化以得到结晶硫。
6、加热反应物时，不用加热到液体剧烈沸腾，只需要微热看到SO2气泡逐渐冒出即可，待SO2气泡基本不再逸出后即可停止加热，过高的加热温度会使得沉淀出的硫（通常是斜方硫微晶）转变成为针状的单斜硫晶体，不过并不影响使用。
7、SO2逸出基本完成后，停止加热，待硫沉降，沉降后的硫应该聚集在容器底部，上层液体基本透明，如果液体仍然明显浑浊，说明硫沉淀陈化不充分，甚至有硫溶胶生成，可再加热一段时间并充分静置冷却一段时间。
8、用倾泻法或者过滤法分离出沉淀硫，再用水洗涤2—3次，每次洗涤都要尽量等待硫充分沉降，以减少损失，也可以用温热水洗涤，最后可得相当纯的硫单质。这种硫用于很多反应都有很好的反应性，例如制备多硫化物等。
主要用食盐与浓硫酸加热来制备，开始先加热，后面加热停止，因为反应是放热。
NaCl＋H2SO4(浓)→HCl↑+NaHSO4
此反应也是实验室用来制备氯化氢，强酸制备弱酸。
（其实这类物品属于无机物的基础物品，一般如果做实验都是直接购买，制取使用成本太高，而且产率不理想）
主要用食盐与浓硫酸加热来制备，开始先加热，后面加热停止，因为反应是放热。 NaCl＋H2SO4(浓)→HCl↑+NaHSO4 此反应也是实验室用来制备氯化氢，强酸制备弱酸。 （其实这类物品属于无机物的基础物品，一般如果做实验都是直接购买，制取使用成本太高，而且产率不理想）
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